采用輕質(zhì)高強(qiáng)材料可有效降低航空航天裝備總質(zhì)量并提升服役水平。超高強(qiáng)鈦合金具有高比強(qiáng)度和優(yōu)異的耐腐蝕性能及抗疲勞性能，成為先進(jìn)航空航天裝備關(guān)鍵承力構(gòu)件的首選材料[1-3]，如應(yīng)用于BOEING777飛機(jī)起落架的Ti-1023鈦合金[4]和應(yīng)用于AIRBUS350飛機(jī)起落架的Ti-5553鈦合金[5]等亞穩(wěn)β型鈦合金。
超高強(qiáng)高韌鈦合金的熱處理制度通常為β單相區(qū)固溶處理和時(shí)效析出，通過(guò)形成魏氏組織的方式提升鈦合金的蠕變抗力、斷裂韌性和抗裂紋擴(kuò)展能力，并有效抑制鈦合金在兩相區(qū)加工過(guò)程中誘發(fā)的微觀組織不均勻性[6-8]。但是由于β相具有較高的層錯(cuò)能，如果固溶處理制度設(shè)置不合理，極易造成β晶?？焖匍L(zhǎng)大甚至異常長(zhǎng)大，形成粗大的β晶粒組織，導(dǎo)致強(qiáng)度和塑性顯著下降，無(wú)法滿足微觀組織與力學(xué)性能間的協(xié)調(diào)匹配[9-10]。此外，固溶后的冷卻過(guò)程中可能發(fā)生溶質(zhì)元素脫溶析出形成α相，可能引發(fā)鈦合金微觀組織和力學(xué)性能的變化[11-12]。近期，我國(guó)開(kāi)發(fā)了一種新型超高強(qiáng)韌TB18鈦合金，其名義成分為T(mén)i-5Al-5Mo-5V-6Cr-1Nb-0.5Fe[13]，然而，針對(duì)TB18鈦合金熱處理強(qiáng)韌化的相關(guān)研究報(bào)道較少。
為獲得與性能需求相匹配的微觀組織，明確超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的固溶處理工藝參數(shù)，闡明超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金熱處理工藝-微觀組織-力學(xué)性能間的交互作用關(guān)系，以兩相區(qū)成形的TB18鈦合金棒材為研究對(duì)象，研究固溶溫度、固溶時(shí)間和固溶冷速對(duì)TB18鈦合金微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，給出超高強(qiáng)高韌鈦合金TB18的最佳固溶處理工藝參數(shù)，以期為超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金批量化生產(chǎn)提供合理的熱處理制度。
1、實(shí)驗(yàn)
采用西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司提供的α+β兩相區(qū)鍛造后制備成的TB18鈦合金Φ400mm棒材，化學(xué)成分如表1所示，α+β/β轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度為(800±5)℃。初始兩相態(tài)TB18鈦合金包含初生相αp和β基體，如圖1a所示，初生相αp均勻分布于β基體中，呈球狀或粗棒狀。在β基體中還包含大量片層狀次生相αs和細(xì)針狀αs，如圖1b所示。
熱處理試驗(yàn)采用Φ400mm×80mm規(guī)格TB18鈦合金試樣片，設(shè)計(jì)不同固溶溫度、固溶時(shí)間和固溶后冷卻速率的熱處理強(qiáng)韌性匹配試驗(yàn)，工藝參數(shù)和試驗(yàn)流程如圖2a~2c所示，時(shí)效處理制度統(tǒng)一為530℃×4h，AC。采用Zwick/RoellZ100型萬(wàn)用拉伸機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T228.1，拉伸試樣長(zhǎng)度與方向與試樣片軸線方向平行，標(biāo)距段長(zhǎng)度為25mm，直徑5mm。采用Zwick/RoellRPK300型夏比擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn)，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T229，沖擊試樣長(zhǎng)度方向與試樣片軸線方向平行，總長(zhǎng)55mm，寬度10mm。采用MTSLandmark370.25高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行平面應(yīng)變斷裂韌性（KIC）測(cè)試，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T4161，KIC樣品方形面與試樣片平面平行，寬度62.5mm，厚度25mm，缺口寬度3mm。每組室溫拉伸、室溫沖擊和平面應(yīng)變斷裂韌度試驗(yàn)重復(fù)3次后取平均值。采用奧林巴斯光學(xué)顯微鏡（optical microscope，OM）和JEOLIT700型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）對(duì)材料的相組成、相形貌、相分布進(jìn)行觀測(cè)。采用配置于JEOLIT700型場(chǎng)發(fā)射SEM上的OxfordC-Nano型電子背散射衍射（electron back scattere ddiffraction，EBSD）系統(tǒng)進(jìn)行晶體取向和結(jié)構(gòu)表征，采用FEITalosF200X型場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）獲得材料的兩相界面、位錯(cuò)等微觀組織結(jié)構(gòu)信息，用于闡明TB18鈦合金熱處理工藝-微觀組織-力學(xué)性能間的交互作用關(guān)系。
2、結(jié)果與討論
2.1固溶溫度對(duì)TB18鈦合金組織和性能的影響
經(jīng)過(guò)不同固溶溫度處理并時(shí)效后的TB18鈦合金室溫拉伸和室溫沖擊試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。圖3a中綠線代表TB18鈦合金目標(biāo)抗拉強(qiáng)度1280MPa，紫線代表TB18鈦合金目標(biāo)屈服強(qiáng)度1180MPa，圖3b中粉線代表TB18鈦合金目標(biāo)塑性延伸率5%，藍(lán)線代表TB18鈦合金目標(biāo)沖擊韌性25J/cm2。當(dāng)固溶溫度由800℃提升至975℃，經(jīng)過(guò)530℃×4h，AC時(shí)效處理后的TB18鈦合金的抗拉強(qiáng)度由1378MPa逐漸降低至1252MPa，呈線性下降趨勢(shì)。當(dāng)固溶溫度由800℃提升至870℃時(shí)，延伸率和沖擊韌性分別由3.3%和18.4J/cm2提升至8.5%和29.2J/cm2，此時(shí)材料的強(qiáng)度和韌性滿足超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的需求，即抗拉強(qiáng)度≥1280MPa，屈服強(qiáng)度≥1180MPa，延伸率≥5%，沖擊韌性≥25J/cm2。繼續(xù)增加固溶溫度，材料的延伸率和沖擊均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。
表2列出TB18鈦合金經(jīng)不同溫度固溶保溫并在530℃×4h，AC時(shí)效后的斷裂韌度KIC值。當(dāng)固溶溫度在835~905℃時(shí)，時(shí)效后TB18鈦合金的斷裂韌度均大于超高強(qiáng)高韌鈦合金的標(biāo)準(zhǔn)值65MPa·m1/2。當(dāng)固溶溫度為835℃時(shí)，TB18鈦合金的斷裂韌度為(75.6±0.7)MPa·m1/2；提升固溶溫度至870℃后，斷裂韌度值為(88.4±1.5)MPa·m1/2；繼續(xù)提升溫度至905℃后，斷裂韌度值為(95.7±0.6)MPa·m1/2。
圖4給出了經(jīng)過(guò)835、870、940和975℃固溶2h空冷后的TB18鈦合金的OM照片，經(jīng)過(guò)β單相區(qū)固溶后TB18鈦合金的晶粒均呈等軸狀。隨固溶溫度的提升，TB18鈦合金的平均晶粒尺寸由150μm提升至335μm，表明提升固溶溫度有利于TB18鈦合金發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶引發(fā)晶粒的均勻長(zhǎng)大，晶粒的晶界相對(duì)平直，多條晶界匯集時(shí)在二維觀察面中形成120°穩(wěn)定三叉晶界。此外，當(dāng)固溶溫度由835℃提升至870℃后，平均晶粒尺寸增加10μm；當(dāng)固溶溫度由940℃提升至975℃后，平均晶粒尺寸增加90μm，表明在相同固溶時(shí)間條件下，β單相區(qū)固溶溫度越高，越有利于β晶粒的長(zhǎng)大粗化。
依據(jù)Hall-Patch關(guān)系，增加β單相區(qū)固溶溫度引發(fā)的晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致材料強(qiáng)度下降。此外，在800℃固溶后平均晶粒尺寸較小，提供了更多有利于元素?cái)U(kuò)散的錯(cuò)配程度相對(duì)較高的晶界，時(shí)效過(guò)程中部分元素優(yōu)先在此處聚集，使晶界相粗化，降低材料的塑性和韌性。提升固溶溫度后，一方面材料在靜態(tài)再結(jié)晶作用下發(fā)生晶粒長(zhǎng)大，降低材料強(qiáng)度；另一方面，晶界錯(cuò)配程度降低，晶界相擴(kuò)散形核難度增加，材料的塑性提升[14]。因此，當(dāng)固溶溫度由800℃提升至870℃時(shí)，TB18鈦合金強(qiáng)度降低但是塑性和韌性逐漸提高。當(dāng)固溶溫度超過(guò)870℃，TB18鈦合金的平均晶粒尺寸快速增長(zhǎng)，使材料強(qiáng)度降低的同時(shí)，可提供TB18鈦合金位錯(cuò)交滑移的界面減少，使材料的塑性和韌性降低。綜上所述，適用于制備超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的β單相區(qū)固溶溫度為870℃。
經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后TB18鈦合金中元素分布如圖5所示。β基體中析出大量片層和針狀αs相，如圖5a所示。Al元素均勻分布，如圖5b所示。時(shí)效后TB18鈦合金中還分布有Mo、V和Cr的β穩(wěn)定元素，如圖5c~5e所示，可以向TB18鈦合金提供固溶強(qiáng)化效果[15-16]。中性元素Nb均勻分布，如圖5f所示。
如圖6a，6b所示，經(jīng)過(guò)870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC時(shí)效處理后TB18鈦合金的β基體中析出了大量片層和針狀αs，長(zhǎng)度為100nm~5μm，寬度小于200nm。這些αs相互之間平行或呈一定夾角，表明與β基體存在強(qiáng)烈的Burgers關(guān)系[17]。時(shí)效后TB18鈦合金承受塑性變形時(shí)，位錯(cuò)需繞過(guò)或切過(guò)這些相和兩相界面，變形抗力增加，因此形成了強(qiáng)烈的強(qiáng)化效果。當(dāng)固溶溫度提高至905℃，TB18鈦合金的β基體中同樣析出了彌散分布的片層和針狀αs相，但是部分αs相發(fā)生粗化，如圖6c，6d所示?？赡艿脑蚴枪倘芎罄鋮s過(guò)程中析出少量αs相，并在時(shí)效后發(fā)生粗化，表明TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶時(shí)，提升固溶溫度會(huì)輕度影響αs相的尺寸與形貌。
Liu等人[18]通過(guò)Ti-55511鈦合金的熱處理試驗(yàn)，認(rèn)為近β型鈦合金的晶粒尺寸粗化和片層αs相的粗化可以提升近β型鈦合金的斷裂韌性。由于TB18鈦合金固溶溫度引發(fā)β晶粒粗化和片層αs相粗化，并且形成典型魏氏組織，有效阻礙了裂紋拓展的路徑，因此通過(guò)提升固溶溫度，可以有效提升TB18鈦合金的斷裂韌性。
圖7展示了經(jīng)870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC時(shí)效后TB18鈦合金晶內(nèi)αs相和晶界αs相的SEM照片和EBSD結(jié)果。如圖7a~7c所示，晶內(nèi)hcp結(jié)構(gòu)片層αs相與bcc結(jié)構(gòu)的β基體存在取向關(guān)系，相間KAM值較小，界面較為穩(wěn)定。晶界αs相片層厚度（約1μm）略大于晶界兩側(cè)αs相，相內(nèi)KAM值較小，而晶界兩側(cè)αs相取向差較大，處亞穩(wěn)狀態(tài)。如果發(fā)生后續(xù)塑性變形，位錯(cuò)容易在晶界αs相界面快速累積[19-20]，因此晶界αs相會(huì)弱化材料的塑性和韌性。
圖8給出了經(jīng)870℃×2h，AC固溶和530℃×4h，AC時(shí)效后TB18鈦合金的晶界附近典型形貌TEM照片。獲取選區(qū)電子衍射（selected area electron diffraction，SAED）和高分辨TEM（high-resolution transmission electron microscopy，HRTEM）時(shí)電子束入射角為[110]β。由圖8a~8e可知，經(jīng)熱處理后TB18鈦合金晶界附近存在大量相互平行且較長(zhǎng)的片層αs相束集，與晶界垂直分布，呈典型魏氏組織分布形貌[21-22]。這種晶界處生成的魏氏組織可以釘扎位錯(cuò)[23-24]，有利于提高TB18鈦合金強(qiáng)度。
2.2固溶時(shí)間對(duì)TB18鈦合金組織與性能的影響
固溶保溫時(shí)間是決定鈦合金固溶度的因素之一。為保證試樣片充分預(yù)熱，應(yīng)保證TB18鈦合金在固溶溫度下保溫充足的時(shí)間；同時(shí)，如果TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，容易導(dǎo)致β晶粒粗化。如圖9a，9b所示，當(dāng)TB18鈦合金在870℃固溶4h，AC后，平均晶粒尺寸為255μm，相比于870℃×2h，AC樣品，晶粒尺寸增加95μm；當(dāng)固溶時(shí)間延長(zhǎng)至8h，平均晶粒尺寸為380μm，晶粒顯著粗化，不利于TB18鈦合獲得良好的塑性和韌性。
圖10給出了經(jīng)過(guò)870℃固溶不同時(shí)間后AC并經(jīng)過(guò)530℃×4h，AC時(shí)效處理后的TB18鈦合金的力學(xué)性能。由圖10a可知，TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶并時(shí)效后的強(qiáng)度對(duì)固溶時(shí)間有關(guān)聯(lián)性。由于試樣片直徑和厚度較大，固溶時(shí)間為1h時(shí)試樣片未完全熱透，固溶度相對(duì)較低，無(wú)法獲得充分時(shí)效析出強(qiáng)化效果。同時(shí)由于固溶時(shí)間短，材料內(nèi)靜態(tài)再結(jié)晶程度相對(duì)較低，鍛造時(shí)殘余的位錯(cuò)并未完全通過(guò)再結(jié)晶的方式耗散，在后續(xù)變形中容易達(dá)到斷裂失效的臨界值，降低材料的塑性和韌性。延長(zhǎng)固溶時(shí)間至2h，試樣片完全熱透，固溶度較高，時(shí)效析出強(qiáng)化效果好，此時(shí)，TB18鈦合金時(shí)效后的抗拉強(qiáng)度為1315MPa、屈服強(qiáng)度1225MPa，延伸率為8.5%、沖擊韌性為29.2J/cm2，滿足超高強(qiáng)高韌TB18鈦合金的性能需求。繼續(xù)延長(zhǎng)固溶時(shí)間，TB18鈦合金的強(qiáng)度、塑性和韌性均發(fā)生下降，主要由于固溶時(shí)間增加后TB18鈦合金在熱激活作用下發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，β晶粒尺寸顯著增加后導(dǎo)致強(qiáng)度和塑韌性下降。綜上所述，當(dāng)固溶時(shí)間為2h時(shí)，TB18鈦合金的強(qiáng)度和塑韌性匹配值最高。
2.3固溶冷速對(duì)TB18鈦合金組織與性能的影響
0.25℃/s時(shí)，TB18鈦合金的β晶粒中析出了大量細(xì)密的針狀αs相，如圖11a，11d所示。這是由于固溶后冷卻過(guò)程中，TB18鈦合金經(jīng)歷了αs相的析出區(qū)間，當(dāng)冷速率較低時(shí)，產(chǎn)生了與時(shí)效處理類似的析出沉淀效果，因此在不經(jīng)過(guò)時(shí)效處理的條件下就獲得了較為細(xì)密的αs相，但是存在少量無(wú)析出區(qū)（precipitates-freeregion）。固溶冷卻速率提升至0.5℃/s后，同樣析出了αs相，但是β晶粒內(nèi)部無(wú)析出區(qū)占比增加，如圖11b，11e所示。這是由于冷速增加后TB18固溶冷卻后經(jīng)過(guò)αs相析出溫度區(qū)間的時(shí)間減少，為αs相析出提供的熱驅(qū)動(dòng)能量減少，抑制了αs相的析出。當(dāng)固溶冷卻速率提升至1℃/s后，晶界無(wú)析出區(qū)的占比繼續(xù)增加，僅在晶內(nèi)和晶界析出了部分αs相，如圖11e，11f。
圖12給出了經(jīng)870℃固溶2h后以不同冷卻速率爐冷至150℃并經(jīng)過(guò)530℃×4h，AC時(shí)效處理后TB18鈦合金的力學(xué)性能。圖13為對(duì)應(yīng)的組織形貌。由圖12a可知，當(dāng)TB18鈦合金固溶后以0.25℃/min爐冷并時(shí)效后的強(qiáng)度較低為1180MPa，這是由于部分低速緩冷過(guò)程中析出的αs相嚴(yán)重粗化，呈板條狀，如圖13a，13d所示。雖然通過(guò)時(shí)效處理消除了β晶粒內(nèi)部無(wú)析出區(qū)，但是部分緩冷過(guò)程中析出的αs相進(jìn)一步吸收形核點(diǎn)附近的溶質(zhì)Al元素，發(fā)生長(zhǎng)大和粗化，導(dǎo)致αs相尺寸不均勻，圖11給出了經(jīng)870℃固溶2h后以不同冷卻速率爐冷至150℃后TB18鈦合金的組織形貌。當(dāng)固溶冷速為不利于TB18鈦合金獲得優(yōu)異的強(qiáng)度。當(dāng)固溶冷速提升至0.5℃/min后，TB18鈦合金通過(guò)時(shí)效析出獲得了良好的強(qiáng)度，但是塑性降低，如圖13b，13e所示。當(dāng)固溶冷速進(jìn)一步提升至1℃/min后，原始緩冷組織中的無(wú)析出區(qū)中均析出了細(xì)小彌散的針狀次生αs相，如圖13c，13f所示，使TB18鈦合金抗拉強(qiáng)度提升至1343MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1179MPa，延伸率則降低至5.0%。
3、結(jié)論
1）通過(guò)β單相區(qū)固溶和時(shí)效處理后，TB18鈦合金中β基體中析出片層和針狀αs相，使TB18鈦合金獲得良好的析出強(qiáng)化效應(yīng)。形成的片層狀αs相有利于提升TB18鈦合金的韌性，片層厚度越大，TB18鈦合金的斷裂韌性越好。
2）TB18鈦合金在β單相區(qū)固溶后形成亞穩(wěn)等軸β晶粒，且晶粒尺寸與固溶溫度和固溶時(shí)間相關(guān)。固溶溫度過(guò)高或固溶保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)將導(dǎo)致TB18鈦合金β晶粒發(fā)生粗化，使材料強(qiáng)度和塑性下降。當(dāng)固溶制度為870℃×2h，AC時(shí)，TB18鈦合金可在530℃×4h，AC條件下時(shí)效后獲得良好的強(qiáng)韌性匹配，抗拉強(qiáng)度為1315MPa，屈服強(qiáng)度為1225MPa，延伸率為8.5%，沖擊韌性為29.2J/cm2，斷裂韌度值為88.4MPa·m1/2。
3）固溶后冷卻速率影響TB18鈦合金的力學(xué)性能。當(dāng)固溶后TB18鈦合金以0.25℃/min冷卻至150℃后，β基體中已經(jīng)析出了大量αs相，同時(shí)存在少量無(wú)析出區(qū)。經(jīng)過(guò)530℃×4h，AC時(shí)效后無(wú)析出區(qū)消失，部分αs相明顯粗化，TB18鈦合金抗拉強(qiáng)度降低為1180MPa。提升固溶冷速至1℃/min后，經(jīng)870℃固溶的TB18鈦合金在未時(shí)效前存在大量無(wú)析出區(qū)，但是在530℃×4h，AC時(shí)效后獲得了均勻細(xì)密的αs相，抗拉強(qiáng)度提高達(dá)到1343MPa，延伸率為5.0%。
參考文獻(xiàn)References
[1] Lu K. Science[J], 2010, 328(5976): 319
[2] Zhang X Y, Zhao Y Q, Bai C G. Titanium Alloys and Applications[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2005
[3] Cotton J D, Briggs R D, Boyer R R et al. JOM[J], 2015, 67(6): 1281
[4] Guo Hongzhen(郭鴻鎮(zhèn)), Yao Zekun(姚澤坤), Lan Fang(蘭 芳) et al. Rare Metal Materials and Engineering(稀有金屬材料與工 程)[J], 2000, 29(6): 408
[5] Boyer R R, Briggs R D. Journal of Materials Engineering and Performance[J], 2005, 22: 2916
[6] Ivasishin O M, Markovsky P E, Matviychuk Y V et al. Journal of Alloys and Compounds[J], 2008, 457(1): 296
[7] Qin D Y, Zhao F, Li Y L. Materials Science and Engineering A[J], 2022, 841: 143074
[8] Zhao Q Y, Sun Q Y, Xin S W et al. Materials Science and Engineering A[J], 2022, 845: 143260
[9] Sadeghpour S, Javaheri V, Abbasi S M et al. Physica B: Condensed Matter[J], 2020, 593: 412315
[10] Gao J H, Rainforth W M. Metallurgical and Materials Transactions A[J], 2020, 51(8): 3766
[11] Shi X H, Zeng W D, Long Y et al. Journal of Alloys and Compounds[J], 2017, 727: 555
[12] Huang C W, Wang F M, Wen X et al. Journal of Materials Science[J], 2021, 56(14): 8848
[13] Li Shaoqiang(李少?gòu)?qiáng)), Gong Zhanpeng(弓站朋), Li Hui(李 輝) et al. Rare Metal Materials and Engineering(稀有金屬材料與工 程)[J], 2020, 49(9): 3045
[14] Zhou W, Liu X H, Feng J et al. Rare Metal Materials and Engineering[J], 2022, 51(9): 3129
[15] Ma F C, Lu W J, Qin J N et al. Materials Science and Engineering A[J], 2006, 416(1): 59
[16] Zhu X J, Fan Q B, Gong H C et al. Materials Science and Engineering A[J], 2021, 825: 141907
[17] Zhu W G, Lei J, Tan C S et al. Materials & Design[J], 2019, 168: 107640
[18] Liu Y, Lim S C V, Ding C et al. Journal of Materials Science & Technology[J], 2022, 97: 101
[19] Wang S Z, Xu S, Xiang C C et al. Materials Characterization[J], 2022, 192: 112219
[20] Qi P, Li B L, Wei W et al. Journal of Materials Research and Technology[J], 2022, 21: 429
[21] Zhao Y Q, Wu C, Wang H. Rare Metal Materials and Engineering[J], 2022, 51(12): 4389
[22] Cheng F, Wang H M, Yang J W et al. Materials Letters[J], 2023, 333: 133591
[23] Salib M, Teixeira J, Germain L et al. Acta Materialia[J], 2013, 61(10): 3758
[24] Dixit S, Kumar D, Dash B B et al. Journal of Alloys and Compounds[J], 2022, 927: 166897
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