隨著電子信息產業的飛速發展，薄膜科學應用日益廣泛。當今，制備薄膜材料的主要技術之一為濺射法，靶材則是采用濺射法制備薄膜材料的主要損耗材料。因此，靶材質量的好壞直接影響制備薄膜的使用性能。我國早已認識到靶材對于電子信息產業的重要性，因此，高性能靶材的研制被列入到國家十二五新材料發展規劃中，高純鎢靶材產品的開發就是其中的一個研究方向[1]。
鎢金屬靶材在微電子技術、光學和光電子技術，特別是表面技術和薄膜材料方面有重要的應用。由于鎢具有良好的物化性能、高熔點、高導電性、高抗電移性、逸出功近于硅的頻帶及優良的熱穩定性與硅結合性良好，使鎢成為微電子技術的最佳材料，大規模集成電路的門電路電極材料、布線材料正在被高純鎢取代。鎢的優良性能使之能在微電子技術、光電技術中具有廣泛的應用前景[2]。
本項目的研究正是在國家倡導開發高性能靶材的大背景下，以生產實驗設備為支撐，在現有成熟的鎢產品的研發技術、生產的基礎上來進行。本課題立項的目的和意義在于通過粉末冶金法，對鎢原材料的選型、壓制工藝、燒結工藝和后處理工藝(鍛造和軋制)等方面的研究，開發出新型鎢金屬靶材，推廣應用市場，創收經濟效益。
1、解決的關鍵技術及采用的研究方案
1.1 采用粉末冶金方式解決制備靶材的關鍵技術有以下幾點：
靶材制備過程中的純度保證，包括原材料的選型，制備過程中的控制雜質元素的引入，后續機加工對于材料的污染控制。
選擇能實現快速致密化的成形燒結技術，以保證靶材的孔隙率低，并控制晶粒度的大小。合適的熱處理工藝能夠改善靶材內部組織和性能。
1.2 采用的研究方案
原材料選擇(包括純度和晶粒尺寸)--->坯體壓制工藝(等靜壓、熱壓)--->燒結工藝(包括溫度、時間)--->成型(鍛造、軋制)--->機械加工。
2、實驗內容分析
2.1燒結溫度對靶材性能的影響
牌號為FWA6.0-6.5，1.8-2.2和0.8—1.2的鎢靶坯體的成型工藝選用的是冷等靜壓方式制取。在等靜壓工藝下制備的坯體經測定質量，經過中頻感應燒結爐2150℃下進行燒結．再通過模鍛處理后制成成品。圖1為經預成型后鎢靶相對密度與燒結次數之間的關系。從圖中可以看出，等靜壓后牌號為FWA6.0—6.5、FWA1.8-2.2和FWA0.8-1.2的鎢靶材的密度都隨燒結次數的增多而增加。靶材密度的增加可能為鎢晶粒在燒結的過程中會發生長大現象，鎢晶粒的長大會填補晶界之間的空隙，從而提高鎢靶材的密度。從兩次燒結來看，隨著燒結次數的增加，鎢靶材的密度增加逐漸放緩。其原因主要是在多次燒結后，鎢靶材的質量已變化不太，由于晶界中的空隙大多數被鎢晶體所填滿，在每次燒結后，鎢靶材的整體尺寸變化率已經很小，從而導致鎢靶材的密度提升的空間有限。另外，從圖中能看出，在經過兩次燒結后，ρ0.8—1.2>ρ1.8—2.2>ρ6.0-6.5。其原因可能為小粒徑的鎢粉在成型過程中會產生更多的空隙，隨著燒結的進行，長大的鎢晶粒填充到空隙中，導致粒度小的靶材致命性更高。
圖2為不同壓制方式下。FWA1.8—2.2鎢坯原材料在2150度下燒結時，相對密度與燒結次數的關系。從圖中能看出，在不同壓制方式，預成型坯體密度不同的情況下，經過兩次燒結后密度相差不多。這說明不同的壓制方式對最終靶材的密宴度影響不大。在影響靶材密實度的三個主要工藝(壓制、燒結、鍛造后處理)中，對靶材的密度影響最小?？紤]到靶材市場逐漸向大型化發展，以及等靜壓壓制和機械壓制的各自的特點，成品靶材的制備一般選用等靜壓方式來進行。
2.2保溫時間對靶材性能的影響
相同燒結溫度下保溫，鎢靶坯燒結體的燒結時間和相對密度關系見表1。隨著燒結保溫時間的延長，鎢靶材的致密性得到相應的提高，但是密度提高的空間不是很大。進一步說明了對于提高靶材致密度來說。燒結溫度的影響大于保溫時間的影響。相同燒結溫度下，保溫兩小時內，靶材的密度增加的較快，保溫兩小時以上后，密度增加很緩慢。
圖3給出了在2150度下燒結時，不同保溫時間下，鎢晶粒尺寸的變化規律。從圖中能夠看出隨著保溫時間的延長，鎢晶粒尺寸都有所增加，并且隨著保溫時間的延長，晶粒尺寸長大倍數逐漸變惺。由于鎢粉原始尺寸較小，僅為0.8—1.2μm，細粉顆粒燒結后晶粒長大倍數更大，能夠更好的填充晶粒間的空隙，這也說明細粉能夠降低燒結致密化溫度。
2.3軋制對靶材性能的影響
為了提高鎢靶材材料的致密度，同時使鎢靶材獲得加工組織，鎢靶材的中溫軋制必須在再結晶溫度以下進行。同時，中溫軋制的過程不像冷變形，在軋制過程中產生的加工硬化也伴有一定的恢復過程，而且溫軋工藝對材料組織性能的影響較大。因為靶坯的軋制溫度高，靶坯的纖維組織就較粗大，反之靶材的纖維組織就較細。當溫軋加工率到95％以上時。盡管燒結的原始晶粒不同或者由于軋制溫度不同造成的纖維組織差異就會消除，靶材內部組織就形成了較為均勻的纖維組織。圖4為鎢靶坯經過中溫軋制退火后的電鏡照片。
不同的退火溫度對于鎢靶材的顯微組織也是有影響的。經查資料了解到，當退火溫度為800℃時，鎢靶材的內部組織沒有明顯的變化，表現為原始的纖維加工組織。當退火溫度為1000℃時，鎢靶材的組織出現了明顯的粗化現象，呈現了很明顯的恢復現象，繼續提高退火溫度至1200℃時，鎢靶材的纖維組織進一步粗化，最初的加工組織被破壞，出現了初晶現象。進一步提高退火溫度，鎢靶材會出現再結晶。
3、結論
在制備靶材過程中，最好選用高純原材料，以保證靶材的純度；隨著燒結次數的增加，靶材密度也逐漸增加，但是靶材密度增加的幅度不大；在靶材燒結過程中，粒度小的粉體燒結溫度低，能夠得到致密度較高的燒結坯體材料；對于鎢靶燒結來說，最佳的燒結溫度是2100℃到2200℃，保溫時間在3h左右。燒結溫度和保溫時間都對靶材燒結致密度有影響，但相對于保溫時間來說，燒結溫度對靶材密度的影響更大；在燒結過程中，第一次的燒結對于靶材的致密度的提高尤為重要，后續的多次燒結對于靶材的致密度影響不大；鎢靶坯的合適的軋制工藝為1500℃進行高溫開坯，中溫軋制經6-7個道次，溫度由1350℃逐道次降低到1000℃左右，去應力退火溫度在1100～1200℃之間。
參考文獻：
[1] 呂大銘.鎢銅材料的生產.應用與發展[J].中國鎢業,2004,19(5):69-74.
[2] 殷為宏,劉建章.鎢材加工技術的現狀與發展[J].我國鎢業,2004,19(5):44-48
相關鏈接
