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      鈦靶材銅鉻合金材料在集成電路的應用與焊接技術

      發布時間:2020-11-29 11:11:47 瀏覽次數 :

      磁控濺射是集成電路制造工藝中的關鍵技術之一,無論是前道晶圓制造還是后道先進封裝領域都發揮重要作用,是制作MOS管柵極、金屬互連線、焊接凸塊、硅穿孔(TSV)通孔等金屬化層薄膜的關鍵制程。鈦是重要的金屬化薄膜材料之一,通過磁控濺射的方式廣泛應用于上述功能結構中的硅化物層、阻擋層、粘附層等材料的制備。隨著集成電路制造技術的發展,在集成密度和加工效率等方面提出了越來越高的要求[5]。在集成密度方面,由于芯片線寬的減小和封裝集成密度的提高,高深寬比(通常AR>5)孔的加工成為難點,為了在孔中制備用作阻擋層、粘附層的鈦金屬薄膜,對磁控濺射技術提出了挑戰,需要采用高功率濺射來提升薄膜的填孔能力;另一方面,為了實現高的生產效率,濺射用靶材的尺寸不斷增大,同時需要采用高功率來提升靶材的濺射速率。對于300mm晶圓用大尺寸鈦靶材,為了實現40kw甚至更高濺射功率下的穩定濺射,要求鈦靶材組件具有優異的熱穩定性、導熱性能和力學性能,高導熱性、高強度的Cu合金背板材料的選取以及高結合強度的焊接方法至關重要[10-11]。

      以鋁合金材料如6061A1等為背板的鈦靶材只能適用于較低功率密度的磁控濺射,而傳統的釬焊連接技術更是遠遠滿足不了高功率高可靠濺射的要求。本文選擇高強度高導電Cu合金背板材料,開展Cu合金背板與鈦靶材的擴散焊接研究,對于制備大尺寸高性能鈦靶材,滿足高端集成電路應用需求具有重要的意義l1]。筆者查閱文獻發現對靶材的綁定技術性文章較少,本文主要對純度(質量分數)大于99.995的高純金屬Ti和CuCr合金綁定性能進行了研究,為制定大尺寸高性能高純Ti靶材的加工提供依據。

      1、實驗材料和方法

      實驗材料為高純Ti經過輝光放電質譜(GDMS)全元素分析,測得其他雜質微量元素總和不大于50×10-6,即高純Ti純度大于等于99.995%;退火態CuCr合金主元素Cr經電感耦合等離子原子發射光譜儀(ICP-OES)分析為1(質量分數)完全符合合金設計要求。高純Ti錠經過開坯鍛造.然后在冷軋機設備進行冷變形成8mlTl厚板料,切取2片直徑120Film的網片,其中1片Ti樣品在箱式熱處理爐(溫度誤差為±5℃)里分別進行530℃退火,退火時間為1.5h。退火后水冷的實驗。對加工態和退火態的Ti樣品以及退火態的CuCr合金樣品分別在不同區域取3點測試硬度,根據室溫的硬度數據對樣品進行車齒,等離子真空封焊接后熱等靜壓(HIP),測試焊接性能。

      樣品經機械拋光后,用10%硝酸酒精溶液擦拭侵蝕。金相組織觀察在OlympusBX51光學顯微鏡上進行,試樣的硬度在432SVD型顯微硬度計上測試,載荷為1kg,保壓時間為30s。

      2、實驗結果和討論

      高純Ti錠經過開坯鍛造軋制后、變形退火后及退火后CuCr合金在室溫下的硬度關系如圖1所示,根據以上硬度關系機加工Ti車齒設計和實際加工剖面如圖2(a)所示,筆者確定機加工齒方案如下:加工Ti車齒對退火CuCr合金如圖2(b)和退火CuCr合金車齒對退火態Ti如圖2(C)。真空封焊以后進行熱等靜壓實驗,510℃/120MP保溫4h。

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      熱等靜壓示意圖如圖3所示,分別對熱壓樣件沿直徑方向取樣做金相觀察焊接界面如圖4所示。圖4(a)中可以看出加工態的Ti齒已經發生變形,但是CuCr合金沒有發生可見的形變,由此可以看出加工態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高,Ti和CuCr合金的屈服強度明顯下降,但是下降的趨勢是前者快于后者;也可以說加T態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高Ti的硬度下降快于CuCr合金的硬度下降。但在圖4(b)中可以看出,CuCr合金齒和退火態Ti基體都產生一定的形變,由此可以看出退火態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高,兩種金屬的屈服強度和硬度均下降,CuCr合金齒原有的60。夾角幾乎變成小的平面.可以判斷L葉I在溫度上升510℃附近時,兩種金屬強度和硬度基本相當,但是CuCr的屈服強度和硬度要大于金屬Ti,三種狀態的金屬屈服強度和硬度隨溫度變化示意網如圖5所示。

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      根據第一輪實驗結果和高純Ti的退火溫度,選擇退火CuCr合金車齒和退火態金屬Ti真空封焊后,在525℃、120MPa壓力下保溫4h做熱等靜壓實驗,實驗后的樣件沿直徑方向取金相樣品,剩余樣件同510℃剩余樣件分別取3個拉伸試樣做拉伸試驗。金相結果如圖6所示,525℃熱等靜壓后CuCr合金齒的夾角由60。變成熱壓后的90。左右,齒全部壓入Ti的基體,510℃熱等靜壓后的樣品雖然兩金屬界面緊密貼合,但是CuCr合金齒的夾角由60。幾乎變成180。平面,表明525℃時CuCr合金和Ti的屈服強度和硬度差值比510℃在明顯增大。對在不同剩余樣件上分別取的3個樣品進行拉伸,應力位移圖如7所示,結果表明,510℃時熱等靜壓焊接的界面斷裂強度分別為67、94、l16MPa,平均界面斷裂強度為92.3MPa;525℃時熱等靜壓焊接的斷裂強度分別為114、136、151MPa,平均強度達到133.6MPa,遠遠大于軟釬焊焊接的焊接強度。同時用電子顯微鏡在界面線掃描,如圖8所示,發現Ti/Cu元素在界面都有不同程度的擴散現象,525℃熱等靜壓時Ti元素明顯擴散到CuCr基體當中,要比在溫度510℃熱等靜壓多,界面冶金結合效果要好一些,這樣為Ti靶材在工作環境中減少了熱阻,把粒子的轟擊熱量迅速傳遞到冷卻水中創造了有利條件。

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      3、結論

      (1)高純金屬Ti和退火態的CuCr隨著溫度的升高,Ti和CuCr合金的屈服強度和硬度明顯下降,且下降的趨勢是前者快于后者。

      (2)CuCr合金車齒,在和退火態的高純Ti真空封焊熱等靜壓焊接,溫度525℃在120MPa壓力下保溫4h,能夠得到130MPa的焊接強度,界面達到冶金結合可以滿足靶材使用要求。

      參考文獻:

      [1]王來森,劉小龍,張魁,等.[CrAISiN/SisN]多層膜的性能和抗氧化行為的研究[J].金屬功能材料,2016,23(4):17.

      [2]楊邦朝,王文生.薄膜物理與技術[M].成都:電子科技大學出版社,1994.

      [3]金永中,劉東亮,陳建.濺射靶材的制備及應用研究口].四川理工學院學報(自科版),2005,18(3):22.

      [4]張賢楠,劉思潤,謝娟,等.單晶Fe。O超薄膜的制備與磁性研究[J].金屬功能材料,2016,23(2):26.

      [5]吳漢明,吳關平,吳金剛,等.納米集成電路大生產中新工藝技術現狀及發展趨勢[J].中國科學:信息科學,2012,42(12):1509.

      [6]何金江,萬小勇,周辰。等.半導體用濺射靶材的應用及其利用率問題研究[J].半導體技術,2014,39(1):71.

      [7]梁俊才,穆健剛,張風戈,等.硬質涂層用鍍膜靶材的研究[J].粉末冶金工業,2014,24(2):38.

      [8]汪冬梅,周海波,朱曉勇,等.濺射功率對射頻磁控濺射Al摻雜ZnO(ZAO)薄膜性能的影響[J].金屬功能材料,2010,17(3):57.

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      [10]楊長勝,程海峰,唐耿平.磁控濺射鐵磁性靶材的研究進展[J].真空科學與技術學報,2005,25(5):372.

      [11]尚再艷,江軒,李勇軍,等.集成電路制造用濺射靶材[J].稀有金屬,2005,29(4):475.

      [12]雷繼峰.集成電路制造用濺射靶材綁定技術相關問題研究[J].金屬功能材料,2013,20(1):50.

      [13]寧波江豐電子材料有限公司.靶材與背板的焊接方法:中國,CN101543923A[P/OL].2009-09-30[2017-05-30].

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